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工业硫酸铝除铁

作者:gymyjs     时间:2017-12-15 14:23

    工业硫酸铝除铁

    硫酸铝母液在pH=3左右时,先用铁氰化钾除去母液的亚铁离子, 在H2O2氧化的条件下,再用亚铁氰化钾继续除去剩余的铁(或在还原的条件下,继续用铁氰化钾除去剩余的铁),取得很好的效果,结果表明除铁后的硫酸铝母液中总铁含量小于0.0050% (m/m).

    工业上制备铁含量0.0050%的硫酸铝AL2(S04)3原料都使用纯铝制备,成本较高。而使用铝土矿硫酸H2S04浸析法制备的Al2(SO4)3成本虽较低,但原料铝土矿、硫酸中含有杂质铁,制备的AL2(S04)3母液含有较高的铁成份,AL2(S04)3母液中铁的含量一般在0.13 %-0.08%(m/m)左右。用铁氰化钾K3[Fe(CN)6]、亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]使AL2(S04)3中的铁生成藤蓝、铁蓝的方法,除去AL2(S04)3母液中的铁成份,取得很好的效果,从而为用铝土矿制备低铁AL2(S04)3,降低AL2(S04)3制备成本提供了一种简易的方法.

    1仅器材料和试剂

    1.1仪器853B型分光光度计(上海光学仪器厂)

    1.2材料试剂

    硫酸铝母液[由某硫酸铝厂提供含A12(S04)39.45%、总铁含量为0.13%-0.084%(m/m)d=1. 310 ]、铁氰化钾、亚铁氰化钾、30%H2O2、邻菲罗啉、羟胺等试剂均为AR級。

    2除铁原理

    Fe3+离子和[Fe(CN)6]4-离子能生成蓝色沉淀,称普鲁士蓝,Fe2+离子和[Fe(CN)6]3-离子能生成藤氏蓝沉淀。

    其反应式为:K++Fe3++[Fe(CN)6]4--=K[Fe(CN)6Fe]      K++Fe3++[Fe(CN)6]3-=K[Fe(CN)6Fe]

    3硫酸铝母液除铁实验

    分别取250ml的硫酸铝母液三份于500ml烧杯中,编为1#、2#、3#三个样品,然后按下列方法进行处理.

    3.11#样先加入30%的H2O21OOml,酸化,煮蒸发至体积约等于250ml,冷却至室温再加入亚铁氰化钾2.45克,搅拌离心过滤得除铁硫酸铝母液1#.

    3.22#、3#样品分别加入铁氰化钾1.22克,搅拌离心滤去蓝色沉淀,另在2#滤液中加入40mL30%的H202,加热煮沸体积减少50ml左右,以保证剩余铁全部转化为Fe2+,冷却至室温加入K4[Fe(CN)6]0.645克,搅拌过滤得硫酸铝母液2#.

    3.3在3#滤液中加入30%羟胺40ml,热煮沸体积减少50ml左右,以保证剩余铁全部转化为Fe2+,冷却至室温加入K3[Fe(CN)6]0.446克,搅拌过滤得硫酸铝母液3#。

    4除铁硫酸铝母液总含量测定

    除铁后硫酸铝母液中的铁含量测定,按《水和废水监测分析方法》中邻菲罗啉分光光度法測定.

    4.1校准曲线

    按邻菲罗啉分光光度法做校准曲线见表1.

    

    校准曲线用最小二次乘法回归得r=0.9999,A=5.714X10-4 , B=0.101 。

    4.2測定结果

    除铁后的三个硫酸铝母液样品经适当浓缩,分别各取5ml样品进行总铁含量測定,其测定结果见表2.

    

    5 结果讨论

    由于用铝土矿酸析制得的硫酸铝,铁在母液中以大约87%左右以Fe2+存在,剩余的13%左右铁并不以简单的Fe2+或Fe3+形式存在,与AL3+形成聚合的形式存在,因此要继续除去其中的铁,必须加入氧化剂或还原剂加热破坏其聚合形式,再用K4[ Fe(CN)6]或 K3[ Fe(CN)6]才能继续除去。从上述測定结果可知:用此方法去除AL2(S04)3中的铁,除铁后的硫酸铝母液中总铁含量< 0.0050% (m/m),效果很佳。